超高效液相色谱-串联质谱法测定饮用水中高氯酸盐和氯酸盐

目的:建立超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）法测定饮用水中高氯酸盐和氯酸盐,了解福州市区市政供水中高氯酸盐和氯酸盐残留状况,评价福州市区人群高氯酸盐和氯酸盐暴露量。方法:水样经Thermo AcclaimTM TrinityTM P1复合离子交换柱分离,洗脱液以负离子模式引入Waters Xevo TQ-XS三重四极杆中,利用多反应监测（MRM）质谱方法进行数据采集,以高氯酸盐-18O4和氯酸盐-18O3为内标定量。结果:高氯酸盐和氯酸盐浓度分别在0.1～50.0μg·L-1和0.2～100.0μg·L-1范围内线性关系良好（r2>0.999）,方法的检测下限（S/N=3）均为0.005μg·L-1,定量下限（S/N=10）均为0.016μg·L-1。纯水基质中高氯酸盐和氯酸盐回收率分别为97.0%～114.0%和97.4%～106.5%,精密度在1.2%～5.7%和2.1%～3.2%范围内;末梢水基质中高氯酸盐和氯酸盐回收率分别为93.0%～115.4%和85.5%～114.1%,精密度在1.8%～4.8%和3.1%～3.9%范围内。38份水样均检出高氯酸盐和氯酸盐,高氯酸盐含量远低于世界卫生组织的限量要求,氯酸盐含量远低于生活饮用水卫生标准（GB5749-2006）中的限量要求。结论:本方法快速,灵敏度和准确度高,适用于水样中氯酸盐和高氯酸盐的测定。