柱切换高效液相色谱法测定维生素D滴剂、维生素AD滴剂中维生素D的含量

目的:建立用于快速测定维生素D滴剂、维生素AD滴剂中维生素D含量的柱切换二维液相色谱方法。方法:样品用正己烷溶解后直接注入液相色谱系统,在第一维色谱完成前维生素D3、维生素D3的初步净化;以9 mL大体积的收集流路收集含有前维生素D3、维生素D3的组分,在第二维色谱完成前维生素D3与维生素D3的分离和定量。本方法可以直接分析2种制剂(维生素D滴剂和维生素AD滴剂),无需烦琐的样品制备程序。结果:2种制剂中维生素D3在0.100 8～0.907 2μg·mL-1浓度范围内线性关系良好,r=0.999 7;重复性试验的RSD分别为0.4%、0.8%;平均回收率(RSD)分别为100.5%(0.78%)、100.7%(1.6%);检测下限为1.6 ng·mL-1,定量下限均为5.3 ng·mL-1;7批维生素D滴剂样品的维生素D3含量范围在102.6%～111.8%,11批维生素AD滴剂样品的维生素D3含量范围在97.4%～104.7%。结论:本实验建立的方法灵敏、准确,操作简单,对于油性和脂溶性维生素D制剂中维生素D3的含量测定具有很好的应用前景。