喉舒宁片质量标准的提高

目的:提高喉舒宁片的质量标准。方法:采用TLC法对白花蛇舌草、穿心莲和山芝麻进行定性鉴别;HPLC法测定去乙酰车叶草酸甲酯、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的含量。白花蛇舌草的定性鉴别采用G型硅胶薄层板,以乙酸乙酯-甲醇-水（8∶2∶1）为展开剂,喷以10%硫酸乙醇溶液并在105℃加热显色,日光下检视;穿心莲的定性鉴别采用GF254型硅胶薄层板,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇（20∶15∶2）为展开剂,在紫外光254 nm下检视;山芝麻的定性鉴别采用G型硅胶薄层板,以甲苯-三氯甲烷-甲酸乙酯（3∶2∶4）为展开剂,喷以磷钼酸试液并在105℃加热至斑点显色,日光下检视。去乙酰车叶草酸甲酯、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的HPLC法含量测定,采用C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈（A）-甲醇（B）-水（C）为流动相,梯度洗脱（0～10 min,0%A,4%B,96%C;10～60 min,0%A→66%A,4%B,96%C→30%C）,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长236nm,进样量10μL。结果:定性鉴别,TLC斑点清晰,阴性无干扰。定量测定,去乙酰车叶草酸甲酯、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯质量浓度分别在0.332 0～16.60μg·mL-1（r=0.999 9）、5.144～257.2μg·mL-1（r=1.000 0）、4.214～210.7μg·mL-1（r=1.000 0）范围内线性关系良好;平均加样回收率分别为95.1%（RSD=2.6%）、103.0%（RSD=2.5%）、100.9%（RSD=1.7%）;3批样品中去乙酰车叶草酸甲酯、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的含量范围分别为0.238～0.311、4.960～5.581、4.541～5.548 mg·g-1。结论:该方法提高了喉舒宁片质量标准,可用于其质量控制。