气相色谱法检测间甲酚中有关物质

目的:建立检测间甲酚中有关物质的气相色谱法,为其质量控制提供依据。方法:采用以环糊精键合二甲聚硅氧烷为固定相的Agilent CP-ChirasilDex CB（25 m×0.25 mm×0.25μm）气相色谱柱,柱温为程序升温(初始为60℃,以10℃·min-1升温至160℃,保持10 min),以FID为检测器,载气为氮气,流速1.0 mL·min-1,分流比为40∶1,进样口温度250℃,检测器温度250℃;进样量1μL。结果:间甲酚、邻甲酚、对甲酚在5.0～10 000μg·mL-1（r≥0.999 9）,甲苯1.87～468μg·mL-1范围内呈良好的线性关系（r=1.000 0）,甲苯平均加样回收率为101.1%,RSD为1.7%。对甲酚、邻甲酚相对于间甲酚的校正因子分别为1.03及0.97。12批间甲酚样品均未检出甲苯,邻甲酚、对甲酚、其他最大单个杂质及总杂质的含量范围在未检出～0.21%、0.2%～0.8%、0.01%～0.12%和0.3%～0.9%之间。结论:本方法可为间甲酚的质量控制及评价提供依据。