目的:以山萸肉中的11种化合物为指标,系统评价炮制工艺对其主要成分含量的影响。方法:以3批山萸肉为原料,分别依法进行酒蒸、酒炖或加压酒蒸炮制。采用Diamonsil(钻石)C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.1%甲酸水(B)溶液为流动相,梯度洗脱(0~6 min,20%A;6~7 min,20%A→22%A;7~10 min,22%A;10~13 min,22%A→80%A;13~16 min,80%A;16~17 min,80%A→20%A;17~18 min,20%A),流速1.0 mL·min-1,柱温30℃;采用电喷雾离子源(ESI),多反应监测模式(MRM)检测,在同一周期内进行正负离子切换扫描,运用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术同步测定并比较各样品中目标化合物成分的含量。结果:本文方法具有良好的专属性、线性(r > 0.9953)、重复性(RSD<5.31%)和回收率(93.2%~109.7%)。山萸肉中11种目标化合物的检测限和定量限范围分别为0.01~0.20和0.04~0.59μg·mL-1。11种化合物的日内和日间精密度分别小于7.32%和9.33%。3批山萸肉生品中没食子酸、5-羟甲基糠醛、獐芽菜苷、山茱萸苷、莫诺苷、马钱苷、7α-O-甲基莫诺苷、7β-O-甲基莫诺苷、7α-O-乙基莫诺苷、7β-O-乙基莫诺苷、山茱萸新苷的含量均值分别为0.26、0、0.54、0.28、7.26、6.67、0.048、0.068、0、0.012和2.09 mg·g-1,酒蒸品中对应的含量的均值分别为1.77、11.40、0.86、0.33、8.70、6.26、0.04、0.071、0.075、0.087和1.36 mg·g-1,酒炖品中对应含量的均值分别为1.94、11.38、0.89、0.25、10.39、9.26、0.04、0.061、0.083、0.096和1.19 mg·g-1,加压酒蒸品中对应含量的均值分别为2.10、16.87、0.90、0.22、9.37、8.31、0.039、0.068、0.052、0.056和1.08 mg·g-1。结论:与山萸肉生品相比,炮制后除了7α-O-甲基莫诺苷、山茱萸新苷含量下降外,其他活性成分含量均呈显著增加趋势;此外,7α-O-乙基莫诺苷和5-羟甲基糠醛为炮制后新增加的成分。
