HPLC法同时分析测定明目上清片中10个化学成分

目的：建立同时分析测定明目上清片中10个活性成分（栀子苷、芍药苷、柚皮苷、橙皮苷、盐酸药根碱、黄芩苷、盐酸小檗碱、大黄素、大黄酚、芦荟大黄素）的方法。方法：采用HPLC-整体柱色谱法，色谱柱为MERCK chromolith RP-18e（100 mm×4.6 mm），以乙腈为流动相A，0.1%磷酸水溶液为流动相B，梯度洗脱（0～2 min，8%A；2～10 min，8%A→25%A;10～23 min，25%A→70%A），流速2.0 mL·min^-1，检测波长为0～11.0 min时230 nm（测定栀子苷、芍药苷、柚皮苷、橙皮苷、盐酸药根碱、黄芩苷、盐酸小檗碱），11.0～23.0 min时254 nm（测定大黄素、大黄酚、芦荟大黄素）。结果：栀子苷、芍药苷、柚皮苷、橙皮苷、盐酸药根碱、黄芩苷、盐酸小檗碱、大黄素、大黄酚、芦荟大黄素的线性范围分别为9.94～198.8 μg·mL^-1（r=0.9997），10.19～203.8 μg·mL^-1（r=0.9996），10.23～204.6 μg·mL^-1（r=0.9998），10.48～209.6 μg·mL^-1（r=0.9996），10.11～202.2 μg·mL^-1（r=0.9998），10.31～206.2 μg·mL^-1（r=0.9997），10.84～216.8 μg·mL^-1（r=0.9998），10.39～207.8 μg·mL^-1（r=0.9997），10.22～204.4 μg·mL^-1（r=0.9998），10.42～208.4 μg·mL^-1（r=0.9998）;平均加样回收率（n=6）分别为98.8%、97.2%、97.4%、98.3%、99.2%、98.5%、97.9%、98.1%、98.2%、97.6%，RSD分别为1.1%、1.2%、1.0%、1.2%、1.0%、1.3%、1.5%、1.2%、1.3%、1.5%。结论：该方法操作简单，重复性好，为评价和监控明目上清片的质量提供了可靠的方法。

Objective: To establish a method for simultaneous determination of ten active ingredients(jasminoidin,peoniflorin,naringin,hesperidin,jatrorrhizine hydrochloride,baicalin,berberine hydrochloride,emodin,chrysophanol,aloe-emodin). Methods: The determination was carried out with MERCK chromolith RP-18e column(100 mm×4.6 mm).The mobile phase consisted of acetonitrile(A)-0.1% phosphoric acid solution(B) with gradient elution(0-2 min,8%A;2-10 min,8%A→25%A;10-23 min,25%A→70%A) at a flow rate of 2.0 mL·min^-1.The detection wavelengths were 230 nm in 0-11.0 min(for determination of jasminoidin,peoniflorin,naringin,hesperidin,jatrorrhizine hydrochloride,baicalin,berberine hydrochloride),and 254 nm in 11.0-23.0 min(for determination of emodin,chrysophanol,aloe-emodin). Results: The calibration curves were linear in the ranges of 9.94-198.8 μg·mL^-1 for jasminoidin(r=0.9997),10.19-203.8 μg·mL^-1 for peoniflorin(r=0.9996),10.23-204.6 μg·mL^-1 for naringin(r=0.9998),10.48-209.6 μg·mL^-1 for hesperidin(r=0.9996),10.11-202.2 μg·mL^-1 for jatrorrhizine hydrochloride(r=0.9998),10.31-206.2 μg·mL^-1 for baicalin(r=0.9997),10.84-216.8 μg·mL^-1 for berberine hydrochloride(r=0.9998),10.39-207.8 μg·mL^-1 for emodin(r=0.9997),10.22-204.4 μg·mL^-1 for chrysophanol(r=0.9998),10.42-208.4 μg·mL^-1 for aloe-emodin(r=0.9998).The average recoveries(n=6) were 98.8%,97.2%,97.4%,98.3%,99.2%,98.5%,97.9%,98.1%,98.2% and 97.6%;RSDs were 1.1%,1.2%,1.0%,1.2%,1.0%,1.3%,1.5%,1.2%,1.3% and 1.5%,respectively. Conclusion: The method is simple and repeatable,which can be applied to the quality control of Mingmu Shangqing tablets.