加味逍遥片及其处方中药材的农药多残留研究

目的:以加味逍遥片及其处方中的6种药材,2种提取物作为研究对象,对其中231种农药残留情况进行检测,为加味逍遥片中农药残留情况研究及限度制定提供参考依据。方法:以《欧洲药典》规定的植物药中农药检测指标结合我国农药实际使用调研,共筛选出231个农药品种作为本方法的检测对象。对前处理方式进行考察和优化,针对加味逍遥片生产过程中涉及药材、中间体提取物及成药不同基质特点,确定了6种中药材,2种提取物和1种制剂的前处理方法,样品采用乙腈匀浆提取,分散固相萃取法净化,在串联质谱多反应监测模式（MRM）下测定。GC-MS/MS和LC-MS/MS方法皆采用基质匹配标液计算残留量。结果:建立的GC-MS/MS和LC-MS/MS农药多残留检测法,各待测化合物质量浓度在1.0～100.0 ng·m L-1范围内呈线性良好,相关系数r>0.99,在0.01、0.1、0.5 mg·kg-1三水平进行加样回收率考察,94%的农药指标平均回收率在70%～120%之间,RSD≤7%,符合痕量残留分析的检测要求。采用建立的方法对药材、提取物和制剂共计36批次样品进行检测,共检出12种农药,但检出浓度水平较低,除1批白芍中检出的七氯(0.34 mg·kg-1)超出《欧洲药典》限量规定(0.05 mg·kg-1)外,绝大部分符合限量标准的要求。结论:本研究建立了加味逍遥片及其处方中药材的农药多残留检测方法,此方法灵敏度高,准确、快速,且检测指标针对性强,可用于其日常生产全过程农药残留的监控。同时,检测结果为其农药风险防控提供理论参考。