服用盐酸甲氯芬酯后人血浆中二甲氨基乙醇浓度的检测

目的:建立高效液相色谱-质谱联用测定人血浆中二甲氨基乙醇（DMAE）浓度的方法。方法:采用API 3000型LC-MS/MS液质联用仪,Phenomenex Ultimate C18色谱柱（50 mm×3.0 mm,5μm）,流动相为甲醇-水（80∶20）(含0.1%甲酸),流速0.3 mL·min-1。样品在碱性条件下用乙酸乙酯漩涡萃取,定量转移出乙酸乙酯层后再用0.1%的甲酸水溶液反萃,最后取酸性水溶液进样。以MRM模式检测,外标法定量。结果:DMAE的保留时间为2.79 min,在3.125～500 ng·mL-1浓度范围内线性关系良好,定量下限为3.125 ng·mL-1,日内、日间RSD分别小于4.8%和6.0%,方法回收率为98.7%～101.9%,萃取回收率为32.5%～34.5%。21位健康受试者交叉服用2种胶囊制剂,在单次口服300 mg盐酸甲氯酚酯后,采用本方法测定血浆中DMAE经时浓度,比较2种制剂的药代动力学参数并评价其相对生物利用度。试验制剂和参比制剂的Cmax分别为（277.66±107.25）、（266.18±118.37）μg·L-1,AUC0-t分别为（721.05±172.72）、（736.03±216.90） h·μg·L-1,AUC0-∞分别为（776.17±203.89）、（835.52±269.99） h·μg·L-1,2种制剂生物等效。结论:本法具有快速、简便、灵敏、准确等特点,适用于血浆中DMAE的浓度测定及药代动力学、生物利用度研究。