UPLC-MS/MS法测定半枝莲中4个二萜烟酸酯的含量

目的:建立同时测定半枝莲中半枝莲碱A、半枝莲碱B、半枝莲萜C和半枝莲萜F含量的UPLC-MS/MS分析方法。方法:采用ACQUITY UPLC?BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-0.1%甲酸乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0～7 min,48%B→100%B;7～8 min,100%B;8～8.5 min,100%B→48%B;8.5～10 min,48%B),流速0.2 mL·min-1,柱温30℃;质谱采用电喷雾离子源(ESI),多反应监测(MRM)正离子模式进行扫描。结果:半枝莲碱A、半枝莲碱B、半枝莲萜C、半枝莲萜F质量浓度分别在0.334 4～13.38、0.223 1～8.923、0.162 4～6.496、0.198 8～7.954μg·mL-1的范围内线性关系良好(r皆大于0.999);平均回收率(n=9)分别为98.2%、98.6%、99.9%、93.3%,RSD分别为4.2%、6.2%、4.6%、6.3%;27批样品中上述4个成分含量范围分别为15.44～168.4、14.98～118.23、13.31～62.40、12.37～117.67μg·g-1。结论:所建立的方法可用于半枝莲中主要二萜烟酸酯类成分的定量分析。