聚氧乙烯中乙二醇和二甘醇残留的HPLC和GC测定法比较研究

目的:比较研究聚氧乙烯中乙二醇和二甘醇残留的HPLC和GC测定法,为聚氧乙烯的质量控制提供科学方法。方法:HPLC法采用3,5-二硝基苯甲酰氯柱前衍生化,使用Hypersil GOLD C8色谱柱（150mm×4.6 mm,5μm）),以水-甲醇流动相梯度洗脱,进行分离,在紫外光波长225 nm下进行检测;GC法采用三甲基硅烷咪唑衍生-顶空进样,使用DB 624毛细管色谱柱（30 m×0.53 mm×3μm）,以氮气为载气,进行分离,以氢火焰离子化检测器检测。结果:HPLC法可以同时检测乙二醇、二甘醇和三甘醇,质量浓度均在6～40μg)·mL-1范围内线性关系良好;回收率均在93.7%～100.3%之间（RSD小于7.2%）;检测下限和定量下限均分别为1μg·mL-1和3μg·mL-1。GC法可以检测乙二醇和二甘醇,质量浓度均在20～400μg·mL-1范围内线性关系良好;回收率分别为91.7%和105.2%（RSD小于3.8%）;检测下限和定量下限均分别为5μg·mL-1和10μg)·mL-1。HPLC法测得的8批聚氧乙烯中乙二醇、二甘醇和三甘醇的含量分别均小于0.015 4%、0.008 32%和0.008 58%。GC法测得的8批聚氧乙烯中乙二醇和二甘醇的含量分别均小于0.040 9%和0.007 67%。结论:2种方法均适用于聚氧乙烯中乙二醇和二甘醇残留的测定HPLC法还能同时测定三甘醇,且灵敏度更高;而GC法不受聚氧乙烯溶液粘度大的干扰。