UFLC-MS/MS法同时测定栀子厚朴汤中10个成分的含量

目的:建立超快速液相色谱-串联质谱法同时测定栀子厚朴汤中10个成分（京尼平苷、京尼平龙胆双糖苷、和厚朴酚、厚朴酚、异柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、柚皮素和橙皮素）的含量。方法:采用Shim-Pack XR-ODS色谱柱（75 mm×3.0 mm,2.2μm）,流动相为0.1%甲酸水溶液（A）-乙腈（B）,梯度洗脱（0～10 min,10%B→30%B;10～12 min,30%B→60%B;12～18 min,60%B→85%B）,平衡时间为5min,流速为0.5 mL·min-1,柱温为30℃,进样量为5μL;质谱采用3200 QTRAP三重四极杆串联质谱仪,离子源为电喷雾电离源（ESI源）,检测方式为负离子检测,扫描模式为多反应检测（MRM）。结果:京尼平苷、京尼平龙胆双糖苷、和厚朴酚、厚朴酚、异柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、柚皮素和橙皮素质量浓度分别在1～40μg·mL-1（r=0.999 6）、0.2～8μg·mL-1（r=0.999 7）、0.1～4μg·mL-1（r=0.999 3）、0.1～4μg·mL-1（r=0.999 7）、0.2～8μg·mL-1（r=0.999 5）、1～40μg·mL-1（r=0.999 7）、0.2～8μg·mL-1（r=0.998 5）、1～40μg·m L-1（r=0.999 7）、0.1～4μg·m L-1（r=0.999 2）和0.02～0.8μg·m L-1（r=0.999 4）范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率（n=9）分别为98.0%、98.5%、96.9%、98.8%、98.4%、99.3%、99.4%、98.7%、98.9%和97.9%。6批样品中上述10个成分的含量范围分别为京尼平苷4.51%～4.83%,京尼平龙胆双糖苷0.805%～0.841%,和厚朴酚0.125%～0.134%,厚朴酚0.133%～0.144%,异柚皮苷0.403%～0.435%,柚皮苷5.54%～5.84%,橙皮苷0.210%～0.222%,新橙皮苷3.98%～4.30%,柚皮素0.059 2%～0.066 0%,橙皮素0.021 3%～0.022 3%。结论:本方法准确灵敏,稳定性和重复性好,可用于栀子厚朴汤的质量控制。