超高效液相色谱质谱联用法测定重组人乳头瘤病毒中3-(N-吗啡啉)丙磺酸含量

目的:建立超高效液相色谱质谱联用法（UPLC-MS）测定重组人乳头瘤病毒中3-（N-吗啡啉）丙磺酸（MOPS）含量。方法:采用Waters ACQUITY UPLC BEH HILIC色谱柱,流动相为20 mmol·L-1乙酸铵（pH5.0）-乙腈,梯度洗脱;流速0.5 mL·min-1,柱温40℃,进样量为1.0μL;Qda检测器采用质量数208的SIR负离子扫描模式,锥孔电压为15 V,时间为3 min。结果:UPLC-MS测定重组人乳头瘤病毒原液和九价疫苗成品分离度分别为3.86和2.76,MOPS在浓度为20～0.009 765 6μg·g-1时线性关系良好（r2=0.997 9）,定量下限为0.009 765 6μg·g-1,检测下限为0.004 882 8μg·g-1,精密度试验的RSD均不大于2.0%。HPV原液和HPV九价疫苗平均加样回收率分别为99.4%和100.6%。样品中未检测到MOPS。结论:该方法简单快速、准确、灵敏,重复性好,适用于重组人乳头瘤病毒原液和疫苗成品中的MOPS含量检测。