救必应胃痛片质量标准的提升研究

目的：完善和提高救必应胃痛片的质量标准，为有效控制该制剂内在质量提供实验依据。方法：（1）增加显微鉴别项，对处方中以细粉入药的木香、救必应、肉桂、陈皮和高良姜5种植物药材进行显微鉴别。（2）简化原标准中橙皮苷、桂皮醛和木香的薄层色谱鉴别法，增加木香烃内酯和去氢木香烃内酯的薄层色谱鉴别法。（3）简化及改进原标准中检测橙皮苷含量的高效液相色谱法，增加木香烃内酯、去氢木香烃内酯、桂皮醛3个含量控制指标成分，建立同时测定橙皮苷、木香烃内酯、去氢木香烃内酯和桂皮醛含量的方法。结果：（1）显微鉴别中，救必应胃痛片粉末具有与木香、救必应、肉桂、陈皮和高良姜等对照药材相应的显微特征。（2）薄层色谱鉴别中，橙皮苷、桂皮醛、木香烃内酯和去氢木香烃内酯的图谱清晰，与杂质斑点分离较好，阴性对照无干扰。（3）含量测定中，木香烃内酯、去氢木香烃内酯、橙皮苷、桂皮醛质量浓度分别在0.894 4~44.72 μg·mL^-1（r=0.999 3）、0.857 6~42.88 μg·mL^-1（r=0.999 3）、1.901~142.6 μg·mL^-1（r=0.999 2）、1.578~78.92 μg·mL^-1（r=0.999 0）范围内线性关系良好，平均回收率（n=6）分别为100.8%（RSD=2.1%）、101.2%（RSD=2.2%）、101.3%（RSD=2.7%）、96.2%（RSD=2.8%）。测定救必应胃痛片样品13批，其含量分别为：木香烃内酯0.011 6~0.200 8 mg·片^-1；去氢木香烃内酯0.084 9~0.221 9 mg·片^-1；橙皮苷0.711 7~1.232 0 mg·片^-1；桂皮醛0.029 5~1.007 5 mg·片^-1。结论：本文所建立和完善的显微鉴别法、薄层色谱法、4种含量控制指标成分的测定方法，方法简便，重现性好，专属性强，可用于救必应胃痛片的质量控制。

[1] 国家药品标准ZD-0932号[S].2013 National Drug Standards ZD-0932[S].2013
[2] 中华人民共和国药典2015年版.四部[S].2015:200 ChP 2015.Vol IV[S].2015:200
[3] 宗玉英,余满堂,车镇涛,等.木香类药材的显微及HPLC鉴别[J].中药材,2008,31(9):1318 ZONG YY,YU MT,CHE ZT,et al.The microscopical and HPLC identification of several "Muxiang" raw materials[J].J Chin Med Mater,2008,31(9):1318
[4] 顾利红,毕福钧,陈蔼.不同来源救必应药材的质量评价[J].中草药,2013,44(5):622 GU LH,BI FJ,CHEN A.Quality evaluation of Ilicis Rotundae Cortex from different sources[J].Chin Tradit Herb Drugs,2013,44(5):622
[5] 庞运同,董元玉.肉桂及其伪品的鉴别[J].中国医院药学杂志,2004,24(12):788 PANG YT,DONG YY.Identification of cinnamomi cortex and its forgery[J].Chin J Hosp Pharm,2004,24(12):788
[6] 王青晓,高晓洁,桂新景,等.香砂养胃丸(大蜜丸)质量标准改进研究[J].中医学报,2016,31(6):845 WANG QX,GAO XJ,GUI XJ,et al.Improvement on the quality control standard of Xiangsha Yangwei pills(honey pills)[J].Acta Chin Med,2016,31(6):845
[7] 吴垠,赖宇红.香砂养胃片中橙皮苷薄层鉴别方法的修订[J].中药材,2007,30(2):153 WU Y,LAI YH.Revision of the TLC identification method of hesperidin in Xiangsha Yangwei tablets[J].J Chin Med Mater,2007,30(2):153
[8] 蒋秋香,黄昊,蓝凤良.HPLC法测定香砂养胃片中4种有效成分的含量[J].药物分析杂志,2015,35(9):1669 JIANG QX,HUANG H,LAN FL.Simultaneous determination of four effective components in the Xiangsha Yangwei tablets by HPLC[J].Chin J Pharm Anal,2015,35(9):1669
[9] 胡志军,陈建秋.HPLC测定不同基原陈皮药材中陈皮苷含量[J].中国实验方剂学杂志,2012,18(10):95 HU ZJ,CHEN JQ.Content determination of hesperidin from different kinds of Pericarpium Citri Reticulatae by HPLC[J].Chin J Exp Tradit Med Form,2012,18(10):95
[10] 刘宏明,张叶,聂磊.HPLC法同时测定小儿柴桂退热颗粒中葛根素、大豆苷、黄芩苷、大豆苷元、桂皮醛、黄芩素的含量[J].药物分析杂志,2014,34(6):1038 LIU HM,ZHANG Y,NIE L.Simulaneous determination of puerarin,daidzin,baicalin,daidzein,cinnamaldehyde and baicalein in Xiaoer Chaigui Tuire Keli by HPLC[J].Chin J Pharm Anal,2014,34(6):1038
[11] 裴贵珍,郭鑫,张雪峰,等.HPLC法同时测定六味能消胶囊中木香烃内酯、去氢木香烃内酯大黄素、大黄酚的含量[J].药物分析杂志,2015,35(2):241 PEI GZ,GUO X,ZHANG XF,et al.Simultaneous determination of costunolide,dehydrocostus lactone,emodin and chrysophanol in Liuweinengxiao capsules by HPLC[J].Chin J Pharm Anal,2015,35(2):241
[12] 崔璐,孙小玲,郝延军,等.HPLC法同时测定前列癃闭通片中6个有效成分的含量[J].药物分析杂志,2015,35(11):1914 CUI L,SUN XL,HAO YJ,et al.Determination of six active ingredients in Qianlielong Bitong tablets by HPLC[J].Chin J Pharm Anal,2015,35(11):1914