高效液相色谱法结合多元统计分析用于苍术药材的质量评价

目的：测定3种苍术药材中7个主要成分（白术内酯Ⅲ、Ⅱ、Ⅰ及（4E，6E，12E）-十四癸三烯-8，10-二炔-1，3-二乙酸酯、苍术素、β-桉叶醇、苍术酮）的含量并进行多元统计分析，以实现对苍术药材的质量评价。方法：采用CAPCELL PAK C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），以0.1%磷酸水-甲醇为流动相梯度洗脱，流速1.0 mL·min^-1，检测波长220 nm（0~28 min，检测白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅱ）、270 nm（28~40 min，检测白术内酯Ⅰ、（4E，6E，12E）-十四癸三烯-8，10-二炔-1，3-二乙酸酯）、203 nm（40~50 min，检测苍术素、β-桉叶醇）、220 nm（50~77 min，检测苍术酮），柱温25℃；茅苍术样品中β-桉叶醇含量测定以0.1%磷酸水-甲醇（20∶80）为流动相等度洗脱，检测波长203 nm。采用主成分分析法（PCA法）和正交偏最小二乘判别分析法（OPLS-DA法）对含量测定数据进行分析。结果：含量测定方法学验证结果良好。茅苍术中7个成分（白术内酯Ⅲ、Ⅱ、Ⅰ及（4E，6E，12E）-十四癸三烯-8，10-二炔-1，3-二乙酸酯、苍术素、β-桉叶醇、苍术酮）的含量范围分别为0.010~0.145、0~0.014、0.031~0.281、0.379~1.073、2.227~3.756、17.14~32.15、0.002~3.730 mg·g^-1，北苍术中7个成分的含量范围分别为0.045~0.708、0.017~0.592、0.101~1.360、0.095~2.340、0.432~7.059、0.303~7.031、2.070~8.487 mg·g^-1，关苍术中7个成分的含量范围分别为0.198~0.773、0.124~0.944、0.515~0.899、1.590~2.277、0.115~2.094、0.090~0.175、10.71~17.98 mg·g^-1，个别样本中白术内酯Ⅲ、Ⅱ及β-桉叶醇的含量低于定量限或检测限，茅苍术样本中白术内酯Ⅱ含量低于定量限，仅有1个样本可定量（0.014 mg·g^-1）。采用PCA对含量测定结果进行分析，PCA得分散点图显示苍术药材被明显分为4组，其中组1和组4均为北苍术，组2为关苍术，组3为茅苍术，表明PCA能实现茅苍术、北苍术和关苍术的有效区分。在PCA的基础上进行OPLS-DA分析，筛选出苍术素和β-桉叶醇是区分3种苍术的关键差异成分。结论：本研究所建立的含量测定方法可以用于苍术药材中7个成分的定量分析，PCA和OPLS-DA可用于区分茅苍术、北苍术和关苍术，并揭示区分3种苍术的关键差异成分，为苍术药材质量控制和评价提供科学依据。