骨化三醇前体对照品的制备及其在软胶囊中检查方法的研究

目的:制备骨化三醇前体对照品,进行方法研究,并建立高效液相色谱法测定骨化三醇软胶囊中骨化三醇前体的含量。方法:采用C8色谱柱,以乙腈-Tris缓冲液(配制1 g·L-1的3-羟甲基氨基甲烷溶液,用磷酸调节pH为7.0～7.5)为流动相,梯度洗脱,流速1 mL·min-1,检测波长265 nm,柱温40℃,进样体积20μL。结果:骨化三醇前体定量测定方法专属性良好,骨化三醇质量浓度在1.275～255.0μg·mL-1范围内线性良好,骨化三醇前体质量浓度在0.142～2.126μg·mL-1浓度范围内线性良好,骨化三醇和前体的检测下限分别为0.006 4μg·mL-1和0.035μg·mL-1,定量下限分别为0.032μg·mL-1和0.12μg·mL-1,精密度良好,平均加样回收率100.0%,选择加校正因子的面积归一化法进行计算,对不同批次的骨化三醇软胶囊进行测定,前体平均含量分别为6.06%、5.08%、6.12%。结论:本方法操作简便,结果准确,可用于骨化三醇软胶囊中骨化三醇前体的测定,可为具有相似结构的骨化醇类药品控制前体限度提供参考。